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真空冷凍干燥過程:
三七的預處理:預處理是為了清除雜物,保證干燥品質,提高干燥速度和抑制酶的活性,在干燥前對三七進行選料、清洗、切分、漂燙或蒸汽熏蒸。利用沸水漂燙或蒸汽熏蒸可鈍化三七中酶的活性,防止活性物質和有效成分的分解;還能使細胞內原生質凝固,產生質壁分離,有利于傳熱傳質,提高干燥速度。在這一過程應注意漂燙或熏蒸時間不宜過長,否則三七中的熱敏性物質易受破壞。預處理是獲得高品質三七制品的第一步。
三七的真空冷凍干燥包括預凍結、升華干燥及解析干燥三個階段。預凍結是將三七冷卻到共晶點溫度以下,使三七中的水分變成固態冰的過程。預凍結時,三七中冰晶的形態和數量由冷卻速度決定,冷卻速度越快,過冷溫度越低,則形成的冰晶越細小,數量越多,水分重新分布的現象越不顯著,三七中組織細胞和有效成分受破壞的程度也就越小。因此,采用合適的冷卻速度和冷卻溫度對三七干后產品品質影響很大。通常,預凍結溫度應低于三七的共晶點溫度。
三七經預凍結后即可進入升華干燥階段,在此過程中,要求迅速降低真空度,保持升華壓力在三相點以下,并對三七供熱。三七中的冰晶在一定的真空度條件下吸收設備提供的熱量(稱為升華熱)而升華為水蒸汽。冰晶升華后留下的海綿狀孔隙成為后續冰晶升華時所產生水蒸汽的逸出通道。因此,預凍結時形成的冰晶越細小,升華后產生的孔隙通道也就越小,使水蒸汽逸出困難,干燥速度降低。
升華干燥過程:
若三七基質溫度過高,則干燥層將可能因剛度降低而發生塌縮,封閉蒸汽逸出通道,使孔隙內的蒸汽壓升高。當出現這種狀況時,若不迅速減少熱量供給,則升華界面的溫度也將隨之升高。一旦溫度超過三七的共晶點溫度,凍結層就會因供熱過剩而融化,使產品報廢。因此,升華干燥時,提供給升華界面的熱量不能太高,應與冰晶升華所需的潛熱基本相當,以使升華界面的溫度保持在共晶點溫度以下(低于共晶點溫度2~5c).
升華干燥結束后即可進入解析干燥階段。此時,三七內部的毛細管壁還吸附有一部分殘余水分,這些水分或者以無定形的玻璃態形式出現,或者與極性基團相連接形成結合水分,不能流動,也不能被凍結成冰晶。它們的吸附能量很高,必須通過高溫氣化才能解析出來。但溫度過高會使三七中的熱敏性成分發生熱分解,降低三七品質。因此,可以在升高溫度的同時,增大真空度,以使水蒸汽在三七內外壓力差的推動下而更易逸出。在達到三七的平衡含水率時應該停止加熱,降低真空度直至常壓,結束干燥過程。本階段應注意加熱溫度必須低于有效成分的熱變性溫度。整個干燥過程結束后,應立即進行充氮或真空包裝,以延長三七的貯藏時間。同時,由于經真空冷凍干燥后的產品中有海綿狀微孔,吸水性極強,所以要防止三七因吸濕而變質。
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